GB/T 3050-2000 無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法-電位滴定法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于氯離子含量在1mg/L~1500mg/L的試驗(yàn)溶液。分取用于滴定的試驗(yàn)溶液中氯化物(以Cl計(jì))含量為0.01mg~75mg，當(dāng)使用的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度小于0.02mol/L時(shí)，滴定應(yīng)在乙醇-水溶液中進(jìn)行。
K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Mn²⁺、Pb²⁺、Cu²⁺、Ba²⁺、NO₃^-、SO₄^2-、BO₃^3-、CO₃^2-、PO₄^3-均不干擾測定；與Ag⁺生成難溶沉淀或絡(luò)合物的離子及MnO₄^-等均干擾測定，其*與排除方法參見附錄D(提示的附錄)和附錄E(提示的附錄)。

方法提要
在酸性的水或乙醇-水溶液中，以銀(銀-硫化銀)電極為測量電極[電極種類的選擇見附錄B(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)]，甘汞電極為參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，借助于電位突躍確定其反應(yīng)終點(diǎn)。

儀器設(shè)備
電位計(jì): 精度為2mV/格，量程為-500mV~+500mV。
參比電極: 雙液接型飽和甘汞電極，內(nèi)充飽和KCl溶液，滴定時(shí)外套管內(nèi)盛飽和硝酸鉀溶液和甘汞電極相連接。
測量電極: 銀電極或0.5mm銀絲(含銀99.9%，與電位計(jì)連接時(shí)要用屏蔽線)。
當(dāng)使用的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度低于0.005mol/L時(shí)，應(yīng)使用具有硫化銀涂層的銀電極。制備方法詳見附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)。
微量滴定管: 分度值為0.02mL或0.01mL。

分析步驟
試驗(yàn)溶液的制備
稱取適量的試樣用合適的方法處理，或移取經(jīng)化學(xué)處理后的適量試驗(yàn)溶液[使干擾離子不大于規(guī)定的*，參見附錄D(提示的附錄)]，置于燒杯中，加1滴溴酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或硝酸溶液調(diào)節(jié)溶液的顏色恰呈黃色，移人適當(dāng)大小的容量瓶中，加水至刻度，搖勻。此試液為溶液A，氯離子的濃度為1mg/L~1.5X10^-3mg/L。
滴定
準(zhǔn)確移取一定量的溶液A，使氯含量為0.01mg~75mg，置于50mL燒杯中，加乙醇，使乙醇與所取溶液A的體積之比為3:1，總體積不大于40mL。當(dāng)所用的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度大于0.02mol/L時(shí)可不加乙醇，以下操作按4.6中加乙醇以后的規(guī)定進(jìn)行，但不再一次加入4mL(或9mL)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
當(dāng)試驗(yàn)溶液中氯離子濃度太低，滴定所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積小于1mL時(shí)，可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定，在計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)扣除加入的KCl標(biāo)準(zhǔn)溶液中的氯所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氯化物(以Cl計(jì))含量X 按式(3)計(jì)算:

式中: c 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
        V₃一一滴定所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
        V₄一一空白滴定所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
         m一一被滴定試樣的質(zhì)量，g；
0.03545一一與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然?以Cl計(jì))的質(zhì)量。


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