HG/T 2309-2017 工業(yè)用新戊二醇

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用新戊二醇的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以異丁醛、甲醛為原料，經(jīng)歧化工藝或加氫工藝制得的工業(yè)用新戊二醇。
分子式: C₅H₁₂O₂
結(jié)構(gòu)式:

相對(duì)分子質(zhì)量: 104.15(按2016年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 固體為白色片狀結(jié)晶，無(wú)可見(jiàn)機(jī)械雜質(zhì)；90%溶液為無(wú)色透明液體，無(wú)可見(jiàn)機(jī)械雜質(zhì)。
工業(yè)用新戊二醇應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
水分的測(cè)定
固體樣品中水分的測(cè)定
按 GB/T 6283 規(guī)定的直接電量法進(jìn)行。稱(chēng)樣量為1g(至0.1mg)(或根據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品水含量調(diào)整)。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.04%，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。

90%溶液樣品中水分的測(cè)定
卡爾·費(fèi)休法(仲裁法)
方法提要
用卡爾·費(fèi)休法測(cè)定試樣溶液中水分質(zhì)量，減去所用甲醇試劑中水分質(zhì)量，通過(guò)計(jì)算得到90%溶液樣品中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
試劑
甲醇: 色譜純。
儀器設(shè)備
注射器: 2mL。
分析步驟
試樣溶液的制備
用預(yù)熱到50°C的玻璃滴管快速吸取約1mL試樣于已知質(zhì)量的干燥、潔凈的帶塞玻璃瓶中，冷卻至室溫后稱(chēng)量得到加入的試樣的質(zhì)量，然后稱(chēng)取約100g甲醇加人其中稀釋溶解，以上稱(chēng)量均至0.1mg。通過(guò)計(jì)算得到試樣溶液中試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
測(cè)定
按 GB/T 6283 規(guī)定的直接電量法進(jìn)行。進(jìn)樣量為0.5g~1g(至0.1mg)，用帶密封墊的注射器稱(chēng)取。同時(shí)同樣測(cè)定甲醇試劑中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
結(jié)果計(jì)算
90%溶液樣品中水分含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₃，按公式(3)計(jì)算:

式中:
m₁一一測(cè)得試樣溶液中水分質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg)；
ω_s 一一試樣溶液中試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
ω₀ 一一測(cè)得甲醇試劑中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
m  一一試樣溶液的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
允許差
兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.3%，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。

折光指數(shù)法
方法提要
在一定溫度下，不同濃度的溶液對(duì)應(yīng)不同的折射率。在規(guī)定溫度下，通過(guò)測(cè)定不同濃度新戊二醇水溶液的折射率得到新戊二醇水溶液的水分含量。
試劑
新戊二醇: ≥99.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
儀器設(shè)備
阿貝折射儀: 測(cè)量范圍為1.300~1.700。
超級(jí)恒溫水浴: 溫度可以控制在50°C±0.1°C。
分析步驟
工作曲線(xiàn)的繪制
稱(chēng)取一定量的新戊二醇(按4.7.1"固體樣品中水分的測(cè)定"的規(guī)定測(cè)定水分)和水于潔凈的帶塞玻璃瓶中，配制成89.0%、89.5%、90.0%、90.5%、91.0%的新戊二醇水溶液，對(duì)應(yīng)的水分含量為11.0%、10.5%、10.0%、9.5%、9.0%。將配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液放入預(yù)先加熱至50°C的加熱器中加熱，使其熔化為均勻的透明液體。然后將折光儀恒溫在50°C后，用二次蒸餾水校正，50°C水折射率為1.3289，然后測(cè)量所配制新戊二醇水溶液的折射率。以測(cè)得的折射率為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的水分含量為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
測(cè)定
在同樣條件下測(cè)定試樣的折射率，然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查得對(duì)應(yīng)的水分含量。
允許差
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.3%。


京都電子KEM 卡爾費(fèi)休法水分測(cè)定儀 MKV-710S
京都電子KEM 自動(dòng)控溫型數(shù)顯折射儀 RA-600