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庫(kù)侖電量法水分儀選擇純度氣體要按照這四個(gè)步驟走

更新日期:2022-01-21   瀏覽量:987
   庫(kù)侖電量法水分儀在使用檢測(cè)樣品的時(shí)候?qū)τ跉怏w的純度是有著非常嚴(yán)格的要求的,不然會(huì)影響到樣品測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。所以在選購(gòu)該儀器設(shè)備的時(shí)候一定要注意氣體純度這一方面的因素。而下面小編就帶大家來(lái)了解一下這一方面的內(nèi)容吧。
  庫(kù)侖法水分儀是通過(guò)計(jì)量反應(yīng)過(guò)程所通過(guò)的電流的多少來(lái)計(jì)算含水。
  電量法,是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后,水即消耗碘,但所需的碘不再是用已標(biāo)定過(guò)的含碘試劑去進(jìn)行滴定,而是通過(guò)電解過(guò)程,使溶液中的碘離子在陽(yáng)極氧化為碘:2I--—2e─→I2所產(chǎn)生的碘又與樣品中的水反應(yīng)。其終點(diǎn)用雙鉑電極指示。當(dāng)電解液中碘濃度恢復(fù)到原定濃度時(shí),停止電解。然后根據(jù)法拉第電解定律:計(jì)算出待測(cè)試樣的水分含量。
  氣體純度低可能造成庫(kù)侖法水分儀的不良影響根據(jù)分析對(duì)象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測(cè)器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
  1、檢測(cè)器:TCD:信噪比減小,無(wú)法調(diào)零,線性變窄,校正因子不能使用,氧含量過(guò)大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí),CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增,噪聲加大該產(chǎn)品不能進(jìn)行微量分析;
  2、色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈;
  3、在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),庫(kù)侖法水分儀在低溫時(shí)保留在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
  4、對(duì)柱保留特性的影響:如H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過(guò)高時(shí),庫(kù)侖法水分儀是固定液柱的保留特性,都會(huì)產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大。
  所以大家在使用庫(kù)侖法水分儀的時(shí)候,一定要注意氣體純度這一方面的影響因素,避免影響到樣品檢測(cè)結(jié)果。并且為了確保其檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,大家在使用該儀器設(shè)備進(jìn)行檢測(cè)的時(shí)候,一定要注意自己的操作方式是否正確,不然出現(xiàn)一點(diǎn)錯(cuò)誤都會(huì)嚴(yán)重影響到檢測(cè)結(jié)果。
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