T/FSI 082-2022 異氰酸酯基硅烷改性聚醚

范圍
本文件規(guī)定了異氰酸酯基硅烷改性聚醚的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于異氰酸酯基硅烷封端的硅烷改性聚醚。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

分類和命名
分類
按封端活性基團(tuán)分一甲氧基、二甲氧基、三甲氧基、二乙氧基、三乙氧基及混合封端。

Z: 甲基、甲氧基、乙氧基
m: 2或者3
命名
異氰酸酯基硅烷改性聚醚通常用SMP符號(hào)表示。
命名規(guī)則: SMP-特性粘度V-封端基團(tuán)Z
示例: SMP-30000-乙氧基

技術(shù)要求
外觀
無色或淡黃色透明液體
技術(shù)指標(biāo)


試驗(yàn)方法
殘留異氰酸酯含量的測定
按照附錄A進(jìn)行測定。

附錄A  (規(guī)范性)
殘留異氰酸酯含量的測定

使用范圍
本文件適用于異氰酸酯基硅烷改性聚醚中的殘留異氰酸酯的含量測定。
硅烷改性聚醚及中間產(chǎn)物中的異氰酸酯基與過量的二正丁胺反應(yīng)，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的二正丁胺，其反應(yīng)式如下:
異氰酸酯基與二正丁胺反應(yīng):
R-NCO+(C₄H₉)₂NH→RNHCON(C₄H₉)₂
鹽酸與二正丁胺反應(yīng):
(C4H₉)₂NH+HCl→(C₄H₉)₂NH·HCl

試劑
丙酮: 分析純；
乙醇: 95%；
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液: C(HCl)=0.01mol/L；
二正丁胺: 分析純；
二正丁胺-丙酮溶液: 稱取0.1g二正丁胺至500mL容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，閉光保存(現(xiàn)用現(xiàn)配)；
溴甲酚綠指示劑: 稱取0.1g溴甲酚綠，用95%乙醇溶解并稀釋至100mL。

儀器
電位滴定儀
電極: 復(fù)合玻璃電極
攪拌: 50%
酸式滴定管: 25mL。
具塞錐形瓶:  250mL。
移液管: 10mL、20mL。
容量瓶: 200mL。
電子天平: 分度值為±0.0001g。

測定步驟
電位滴定法
稱取1.0g樣品于樣品杯中，加入30mL丙酮， 再準(zhǔn)確加入20mL二正丁胺-丙酮溶液，先攪拌3min，再用0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，采用復(fù)合玻璃電極自動(dòng)識(shí)別終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。
手動(dòng)滴定法
稱取1.0g樣品于具塞錐形瓶，加入30mL丙酮，再準(zhǔn)確加入20mL二正丁胺-丙酮溶液，先攪拌3min，加入3滴溴甲酚綠指示劑，用0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，樣品由藍(lán)色變黃色，同時(shí)做空白試驗(yàn)。
注: 測試過程中可根據(jù)NCO值調(diào)整樣品量或稀釋鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。

分析結(jié)果表述
樣品中異氰酸酯的含量按公式(1)計(jì)算:

式中:
NCO ——異氰酸酯的含量，mg/kg；
C ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
V₀ ——測定空白所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
V₁ —— 測定樣品所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
42 ——常數(shù)(NCO)的摩爾質(zhì)量，g/mol；
m ——樣品質(zhì)量，g。

允許差
兩次平行測定結(jié)果中， NCO的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于15%，取兩次平行測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。


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