YC/T 165-2003 煙草 水分的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了常規(guī)分析用未加香煙草中水分的測(cè)定方法——卡爾費(fèi)休法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于未加香煙草。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
煙草水分  water content of tobacco
用無(wú)水甲醇萃取的煙草中的水分含量。
未加香煙草  uncased tobacco
未經(jīng)過加香或稀釋等的煙草。

原理
煙草樣品中加人無(wú)水甲醇并萃取，移取萃取液在反應(yīng)瓶中，用卡爾費(fèi)休試劑滴定并計(jì)算樣品水分含量。
卡爾費(fèi)休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)能與試樣中的水定量反應(yīng)，反應(yīng)式如下:
H₂O + SO₂ + I₂ + 3C₅H₅N → 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃ + CH₃OH → C₅H₅NH·OSO₂·OCH₃

試劑
使用分析純級(jí)試劑，水應(yīng)為蒸餾水或同等純度的水。
卡爾費(fèi)休試劑: 其滴定度約為2mg/mL~5mg/mL。
甲醇: 分析純，含水量小于質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.05%。
活性硅膠: 用作填充干燥劑。

儀器
所使用的玻璃儀器應(yīng)在(105±5)ºC下加熱至少1h，并放人密閉的干燥器中冷卻備用。
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀。
終點(diǎn)電量測(cè)定裝置。
鉑電極。
電磁攪拌器。
反應(yīng)瓶。
滴定管，適用于甲醇和卡爾費(fèi)休試劑。
機(jī)械震蕩器，振動(dòng)頻率為155次/min。
微量注射器，50μL。
單刻度移液管，10mL，20mL。
錐形瓶，250mL，500mL。
烘箱，保持溫度(105±5)ºC。

卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定
滴定
在反應(yīng)瓶中加入足量的甲醇以浸沒鉑電極末端，用卡爾費(fèi)休試劑滴定甲醇中水分至終點(diǎn)。
注: 通常滴定是在反應(yīng)瓶中的殘留溶液中進(jìn)行的，當(dāng)反應(yīng)瓶中液體的體積超過一定的限度后，應(yīng)將廢液排出一定體積，使溶液仍能浸沒電部。有時(shí)這樣做會(huì)使甲醇濃度逐步降低至反應(yīng)不能有效地進(jìn)行，并產(chǎn)生沉淀，使滴定結(jié)果不準(zhǔn)確。應(yīng)根據(jù)經(jīng)驗(yàn)決定何時(shí)應(yīng)該將反應(yīng)瓶中的液體全部排出，再重新注入甲醇。
用微量注射器吸入多于20μL水，為確保注射器中無(wú)氣泡，應(yīng)將注射器倒置，輕拍注射器將氣泡趕至針頭處，然后推動(dòng)活塞至20μL刻度，用濾紙迅速擦去針尖的水，小心地將水迅速注人反應(yīng)瓶中，應(yīng)注意不可將水濺到瓶壁上，若針尖處掛有水滴，應(yīng)將針尖輕觸液面使水進(jìn)人溶液中。
用卡爾費(fèi)休試劑滴定，記錄滴定耗用試劑的體積。
重復(fù)滴定，如果兩次滴定的偏差不超過0.03mL，計(jì)算平均滴定體積。
每天試驗(yàn)前均應(yīng)標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑。
滴定度的計(jì)算
卡爾費(fèi)休試劑的滴定度由式(1)給出:

式中:
E ——卡爾費(fèi)休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m_w——加人水的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
V_w——滴定耗用的卡爾費(fèi)休試劑的平均體積，單位為毫升(mL)。

試驗(yàn)步驟
抽樣
按 YC/T 5 抽取煙葉作為實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備樣品。
試樣的制備
按 YC/T31-1996 中6.1制備樣品中稱取試樣3g，置于錐形瓶中，準(zhǔn)確稱量至0.001g。將試樣放入錐形瓶中。加入250mL甲醇并立即密封，在振動(dòng)頻率為155次/min的機(jī)械震蕩器上振動(dòng)30min。
如果樣品數(shù)量不足，可減少試樣進(jìn)行測(cè)定。試樣至少為0.5g。在錐形瓶中加入至少50mL的甲醇萃取。
在非常規(guī)狀態(tài)下，對(duì)于測(cè)定葉片和煙梗樣品里的水分，30min的萃取時(shí)間是不夠的。在500mL錐形瓶中加入250mL甲醇，萃取時(shí)間至少24h，直至取得恒定的結(jié)果，即不同萃取時(shí)間的兩次計(jì)算結(jié)果的相差不大于質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.3%。
試樣含水量的測(cè)定
滴定儀器的準(zhǔn)備
根據(jù)使用要求準(zhǔn)備滴定儀器。在反應(yīng)瓶中加入足量甲醇以使雙鉑電部在攪拌時(shí)*浸入。用卡爾費(fèi)休試劑滴定滴定管的溶液至終點(diǎn)。
空白試驗(yàn)
移取250mL甲醇于500mL錐形瓶。用單刻度移液管從錐形瓶中移取20mL等份的甲醇至反應(yīng)瓶。用卡爾費(fèi)休滴定終點(diǎn)并記錄耗用試劑的體積。重復(fù)測(cè)定，如果兩次測(cè)定的偏差不超過0.05mL，取兩次滴定體積的算術(shù)平均值。
空白值B 由式(2)計(jì)算:

式中 :
V_b ——用于空白試驗(yàn)的卡爾費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
V_m ——等份甲醇的體積，單位為毫升(mL)。
測(cè)定
移取10mL樣品的甲醇萃取液，迅速加入反應(yīng)瓶中并滴定。記錄耗用試劑的體積。重復(fù)測(cè)定，計(jì)算水分。如果兩次測(cè)定的相差不大于質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.3%，取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值。

結(jié)果表述
試樣中煙草水分含量按式(3)進(jìn)行計(jì)算:

式中:
W_t——試樣中水分質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；
V_t ——滴定耗用的卡爾費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
B  ——空白值；
V_a——加入反應(yīng)瓶中試樣萃取液的體積，單位為毫升(mL)；
E  ——卡爾費(fèi)休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V  ——制備試樣萃取液的總體積，單位為毫升(mL)；
m ——測(cè)試樣的質(zhì)量，單位為毫克(mg)。
結(jié)果的表示準(zhǔn)確至0.1%。


京都電子KEM 容量滴定法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀 MKV-710S